色谱酸含而根据苯甲酸性质
我要评论3、高效样品前处理优化
实验室主要对自然晒干仙草进行粉碎，液相样品中含有色素等其他物质，色谱酸含而根据苯甲酸性质，串联草及微溶于水、质谱易溶于乙醇、法测乙醚等有机溶剂，定仙因此实验室采用乙醇、其产乙酸乙酯、品中乙醚、苯甲乙腈几种实验室常用有机溶剂对样品进行提取，高效苯甲酸在电离状态下在水中溶解度较大，液相因此在样品中加入盐酸酸化样品，色谱酸含并加入氯化钠，串联草及降低苯甲酸在水相中的质谱溶解度，通过液液分配，达到对仙草中苯甲酸的提取。实验结果表明：乙醚提取效果最好。
用乙醚对能力验证样品、实验室质控样，检测结果满意（见表2）。
4、线性范围，检出限、定量限、回收率和精密度
标准溶液1000mg/L，用流动相稀释得到0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L浓度点配制的曲线点。按（1）色谱条件。色谱柱Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流动相A：0.2mmol/L乙酸铵水溶液，B：乙腈，等度洗脱（A/B=70/30）；流速（0.4mL/min）；柱温：40℃。进样量10μL。（2）质谱条件离子化模式。ESI（一）；离子喷雾电压：4.5kV；雾化气：氮气3.0L/min；干燥气：氮气15L/min；碰撞气：氩气；DL温度：250℃；加热模块温度：400℃；扫描模式：多反应监测（MRM）；驻留时间：20ms；延迟时间：3ms仪器条件以优化的最佳条件进样分析，以峰面积为纵坐标、质量浓度（μg/L）为横坐标画曲线。实验结果表明，目标物在0.1～2.0mg/L范围内线性关系良好，线性方程为y=173.49x+180.85，相关系数为0.9999。本研究通过配制0.05mg/L浓度点进样11次，得到11次进样标准偏差S=0.008，3×S为检出限，4倍检出限作为定量限，称样量1.09，本方法的检出限为0.025mg/kg，定量限为0.1mg/kg。
在两种不同产地仙草样品中分别添加0.1mg/L、0.5mg/L、1.5mg/L三个水平浓度目标物标准品，每个水平重复测试6次，进行回收率和精密度计算，平均回收率在90.0％～98.0％之间，相对标准偏差在（RSD）2.1％～4.6％之间，结果见（见表3）。
5、实际样品的检测
本研究建立的方法对仙草、仙草胶粉、凉粉罐头、仙草露等样品进行测试，几种仙草及其加工产品中均检出了苯甲酸，其中苯甲酸含量：仙草在7.52mg/kg～8.33mg/kg间，仙草胶粉50.4mg/kg，凉粉罐头2.60mg/kg，仙草露1.76mg/kg，（见表4）。苯甲酸标准品和仙草样品色谱图分别见图8、图9。
三、结论
本文采用乙醚作为萃取溶剂，在酸性条件下，液液萃取法提取仙草及其产品中苯甲酸的前处理技术，建立了仙草及其产品中苯甲酸含量的HPLC—MS/MS测定方法，该方法简单、灵敏、稳定，可满足仙草及其产品中苯甲酸含量的检测和确证。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：苯甲酸，乙酸乙酯，乙醇，乙腈，乙醚
相关文章
http://www.cnecn.com.cn/d/file/p/2024/02-05/037a12e63879791a17ccf549b6d8c4c9.jpg|http://www.cnecn.co2025-08-10
目的建立铁甲草中大黄素和齐墩果酸的含量测定方法。方法采用HPC法测定铁甲草中齐墩果酸的含量。WatersXBridgePeptideBEHC184.6mm×250mm，5μm），流动2025-08-10
哄抬价格怎么认定？湖北发布疫情防控期间价格违法行为认定与处理意见
中国消费者报武汉讯(吴杰鹏记者吴采平)1月27日上午11时，《中国消费者报》记者走访了湖北省武汉市武昌区黄鹂路中百超市、武商超市岳家嘴店，看到红菜苔每斤2.99元、白萝卜每斤1.88元，超市内各类货品2025-08-10- 中国消费者报沈阳讯(记者 王文郁)1月26日，《中国消费者报》记者从辽宁省沈阳市市场监管局获悉，沈阳市场监管部门近期不断加大对价格违法行为的巡查力度，现已对3家在巡查中发现存在违法行为的药房依法予以立2025-08-10
- 中国消费者报北京讯记者王小月）1月8日，2025年全国邮政工作会议在北京召开。数据显示，2024年中国快递业务量突破1700亿件。会议指出，2024年邮政行业寄递业务量和行业业务收入分别完成1930亿2025-08-10
三、色谱柱高效液相色谱使用的色谱柱管通常为优质不锈钢制成，内径均匀，抛光，无轴向沟槽。不锈钢色谱柱可耐压100MPa。常用分析型色谱柱内径为3～4.6mm，长度为lOO～250mm。内径3mm的柱子也2025-08-10
最新评论